1 溫度系統(tǒng)的分立元件校準(zhǔn)法

       按照J(rèn)JG75—2022《標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶》的要求，在燒結(jié)爐測溫系統(tǒng)中，傳感器送至計(jì)量部門進(jìn)行校準(zhǔn)，現(xiàn)場測量儀表則采用過程校驗(yàn)儀進(jìn)行校準(zhǔn)。將傳感器與測量儀器分開進(jìn)行校準(zhǔn)，在實(shí)驗(yàn)室條件下，通過對比待測儀表與更高等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器，實(shí)現(xiàn)量值的溯源。此方法通常具有較高的準(zhǔn)確度優(yōu)勢。在實(shí)際應(yīng)用中，筆者發(fā)現(xiàn)由經(jīng)計(jì)量部門校準(zhǔn)合格的儀表和傳感器組合而成的溫度系統(tǒng)，其系統(tǒng)誤差相對較大，導(dǎo)致現(xiàn)場應(yīng)用效果不佳，其主要影響因素有以下3點(diǎn)：

       （1）熱電偶在應(yīng)用過程中易腐蝕和老化，進(jìn)而導(dǎo)致偶絲質(zhì)地不均。長時(shí)間處于高溫環(huán)境下的熱電偶，其偶絲可能會(huì)出現(xiàn)惡化，從而引發(fā)熱電動(dòng)勢的變化。隨著溫度的升高，惡化程度加劇，尤其在具有溫度梯度的區(qū)域，劣化部分可能產(chǎn)生寄生電動(dòng)勢，與總熱電動(dòng)勢疊加，從而導(dǎo)致測量誤差。

       （2）熱電偶材質(zhì)本身不均質(zhì)。在計(jì)量室進(jìn)行檢定時(shí)，熱電偶僅能展示從測量端開始300mm長偶絲的熱電特性。然而，實(shí)際應(yīng)用中，熱電偶插入的位置與燒結(jié)產(chǎn)品存在一定的距離，且在拆裝熱電偶時(shí)，其在爐內(nèi)的位置可能發(fā)生變化。因此，所測量到的溫度并非真實(shí)的爐溫，而是熱電偶插入位置的溫度，如圖所示。

       （3）關(guān)于鎧裝熱電偶的分流誤差問題。熱電偶保護(hù)管所使用的絕緣材料為MgO粉末，當(dāng)溫度升至800℃以上時(shí)，其絕緣強(qiáng)度會(huì)顯著下降。若溫度進(jìn)一步上升至1000℃及以上，MgO粉末的絕緣強(qiáng)度將變得極低，從而容易導(dǎo)致誤差產(chǎn)生。此外，僅對測溫或控溫系統(tǒng)的傳感器進(jìn)行檢定，頻繁的拆裝操作也會(huì)加大儀表受損的風(fēng)險(xiǎn)。

2 測溫環(huán)校準(zhǔn)法

       分立元件校準(zhǔn)法程序相對復(fù)雜，需中斷燒結(jié)爐的正常生產(chǎn)，目前粉末冶金行業(yè)大多不采用分立元件校準(zhǔn)法，而是使用測溫環(huán)粗略校準(zhǔn)燒結(jié)爐溫度。測溫環(huán)作為一種陶瓷材料，具備記錄爐體內(nèi)產(chǎn)品所經(jīng)歷的熱過程的特性。在其理想的使用環(huán)境和溫度范圍內(nèi)，測溫環(huán)根據(jù)所受溫度的差異產(chǎn)生收縮，且收縮率呈線性。通過對照收縮后的測溫環(huán)直徑與換算表，可得出相應(yīng)的測試溫度，測溫原理如圖所示。

       盡管使用測溫環(huán)校準(zhǔn)法相較于分立元件校準(zhǔn)法更為方便，但局限性也非常明顯。測溫環(huán)的溯源較為困難，測溫環(huán)本身的一致性、精確度不高，制造的每批次陶瓷測溫環(huán)在不同溫度下的收縮率都不一樣，所以每一批次的陶瓷測溫環(huán)都需有不同的溫度對照表，且這個(gè)對照表是在相對理想的氣氛、加熱速度、保溫時(shí)間、特定爐型下測量得到的，與實(shí)際使用時(shí)爐子的狀況存在較大差異。如果爐膛氣體流動(dòng)性較大時(shí)，會(huì)產(chǎn)生比在靜態(tài)氣流下更大的“物質(zhì)損失”，而造成測溫環(huán)更大的收縮，導(dǎo)致誤差增大；在真空或少氧的氣氛下，測溫環(huán)會(huì)產(chǎn)生MgO、AlO、SiO等氣體，在這種情況下會(huì)導(dǎo)致誤差增大，這些物質(zhì)也會(huì)污染燒結(jié)爐和產(chǎn)品。上述缺點(diǎn)的存在，使測溫環(huán)在稀土永磁燒結(jié)爐中的應(yīng)用受到限制。

3 爐內(nèi)多點(diǎn)校溫

       航空航天工業(yè)和汽車工業(yè)中廣泛采用AMS2750D《高溫測量》、CQI-9《特殊過程：熱處理系統(tǒng)審核》兩種高溫測量規(guī)程，在這兩個(gè)規(guī)程都包含若干個(gè)部分，分別列出了對儀表、熱加工設(shè)備熱電偶、溫度均勻性測量（TUS）和系統(tǒng)精度測試（SAT）的要求。按照規(guī)程要求，通常在爐內(nèi)架設(shè)立方體或圓柱體支架，使用九點(diǎn)或十五點(diǎn)，對爐溫及均勻性進(jìn)行現(xiàn)場校準(zhǔn)，該校準(zhǔn)方法精確度高，可以同時(shí)校準(zhǔn)爐溫和溫度均勻性，如圖所示。

       缺點(diǎn)是校準(zhǔn)程序相對復(fù)雜，工作量大，需對操作人員進(jìn)行專業(yè)培訓(xùn)，且需中斷爐子的正常生產(chǎn)校準(zhǔn)熱電偶，連接導(dǎo)線直接安裝在爐內(nèi)。在高溫環(huán)境下，連接導(dǎo)線的隔熱困難使這種方法較難在1000℃以上進(jìn)行校溫。稀土永磁燒結(jié)爐正常使用溫度在1250℃左右，使用這種方法難以實(shí)現(xiàn)直接校準(zhǔn)稀土永磁燒結(jié)溫度的在線原位校溫。

4 在線原位校溫

       當(dāng)前，全球領(lǐng)先的航空航天、軍工企業(yè)以及冶金、機(jī)械等行業(yè)，在追求提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)能降耗目標(biāo)的過程中，對溫度測量的精確度需求日益攀升。然而，傳統(tǒng)的離線式分立元件校準(zhǔn)方式已無法滿足生產(chǎn)與科研的實(shí)際需求。2005年，美國航空航天及國防部頒布了AMS2750D，著重強(qiáng)調(diào)了系統(tǒng)準(zhǔn)確度校準(zhǔn)的重要性，從而使得測溫系統(tǒng)的在線原位校準(zhǔn)新理念逐漸受到關(guān)注和重視，主要有爐窯帶校溫孔和帶校溫孔的熱電偶兩種方式。需要校溫時(shí)，將校溫?zé)犭娕疾迦腩A(yù)留的校溫孔，連接校溫儀表，以爐窯本身作為熱源，可實(shí)現(xiàn)在線原位校溫。AMS2750D實(shí)施在線原位校準(zhǔn)時(shí)，要求標(biāo)準(zhǔn)與被校準(zhǔn)傳感器的測量端間的距離必須小于76mm。有學(xué)者開發(fā)了帶校溫口的熱電偶，該種傳感器可用于對爐溫的測量與控制，當(dāng)需要對工作熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，不需要停爐，也無需拆裝原有熱電偶，將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶插入孔內(nèi)，接好儀表，就可以對工作熱電偶進(jìn)行校溫。該校溫方法相對簡單，可以實(shí)現(xiàn)在線原位校溫，不足是僅能校準(zhǔn)熱電偶，并不能真實(shí)反映產(chǎn)品經(jīng)受的溫度。