微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)方法
發(fā)布時(shí)間: 2025-02-10
1 儀器校準(zhǔn)前的檢查
一是外觀檢查:進(jìn)樣器外殼上應(yīng)寫(xiě)明設(shè)備名稱、生產(chǎn)廠家、容量標(biāo)稱值、出廠編號(hào)。進(jìn)樣器的各個(gè)部件之間要有很好的密合性,不得滲漏,進(jìn)樣器的芯子和外套之間的滑動(dòng)必須順暢。具有刃口的進(jìn)樣器,其刃口要光滑、鋒利,不能看見(jiàn)毛刺,進(jìn)樣器的外觀必須光滑無(wú)裂痕,用手觸摸不得有倒刺。進(jìn)樣器的每個(gè)刻度線和標(biāo)注的容量標(biāo)稱數(shù)值應(yīng)該清晰準(zhǔn)確。限位管一端應(yīng)和零容量標(biāo)線重疊,進(jìn)樣器的“0”刻線對(duì)應(yīng)限位管端面,進(jìn)樣器的主刻度線要比中分度線長(zhǎng),中刻度線要比次刻度線長(zhǎng)。刻度線的標(biāo)注要均勻且清晰,要和進(jìn)樣器外徑軸線垂直。二是密合性檢查:多次抽動(dòng)微量進(jìn)樣器的套管,外套和芯子之間配合應(yīng)順滑,不得有卡頓。將微量進(jìn)樣器吸滿水,靜置30s,不應(yīng)有水滲出。
2 容量校準(zhǔn)
2.1 儀器設(shè)備
電子天平:分度值為0.001mg(稱量≤20μL),分度值為0.0lmg(稱量>20μL)。溫度計(jì):測(cè)溫范圍:0~50℃,分度值<0.1℃。輔助設(shè)備:量瓶、有蓋稱量杯。3.2.2溫度監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度必須控制在15~25℃,環(huán)境溫度的變化量每小時(shí)≤1℃;用于校準(zhǔn)進(jìn)樣器的介質(zhì)為去離子水或者蒸餾水,水溫和環(huán)境溫度應(yīng)相差不大,兩者的溫度差必須<2℃。
2.3 儀器校準(zhǔn)步驟
一是被校進(jìn)樣器應(yīng)在校準(zhǔn)前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。將校準(zhǔn)用到的去離子水或蒸餾水提前準(zhǔn)備好,在校準(zhǔn)環(huán)境中放置24h以便和環(huán)境溫度一致,將溫度計(jì)放入介質(zhì)中,便于隨時(shí)讀取介質(zhì)溫度。然后操作進(jìn)樣器,反復(fù)吸水和排水,多次操作后,將進(jìn)樣器的針尖垂直插入校準(zhǔn)介質(zhì)面以下2~3mm,然后吸取介質(zhì)到被校刻線以上大概5mm,滑動(dòng)套管調(diào)整進(jìn)樣器的液面到校準(zhǔn)點(diǎn),將針管外圍的介質(zhì)用干凈濾紙吸干,注意不要把進(jìn)樣器針管里面的介質(zhì)吸走。二是將稱量杯放入天平托盤(pán)上去皮,取出放好,將進(jìn)樣器的介質(zhì)完全轉(zhuǎn)移到稱量杯中,將裝水的稱量杯再次放入天平的托盤(pán)上,讀取天平的數(shù)據(jù),重復(fù)測(cè)量6次。實(shí)驗(yàn)前后要記錄介質(zhì)溫度,用于容量計(jì)算。