余氯分析儀在校準過程中該注意些什么
發(fā)布時間: 2022-03-25
1、如果遇到儀器校準過程中樣品酸堿值或鹽濃度超過正常范圍,應增加緩沖液量,以保證pH值為6.2~6.5、。
2、儀器校準檢測時,快速靜置和快速測量,當試樣和顯色劑及磷酸鹽緩沖液混合均勻后快速測定,避免放置時間過長導致示值波動。
3、密封試管、比色皿等玻璃器皿不需要用洗滌劑沖洗,清洗過程一般先用自來水沖洗,再用蒸餾水沖洗在干燥箱內烘干備用。洗滌劑中的殘留物質粘附在玻璃器皿內壁,也會造成儀器校準結果的偏差。
4、顯色劑在有效期內冷藏保存,以防失效。DPD溶液穩(wěn)定性較差,大量儲存沒有必要,如變色則應重配。
5、比色時,比色皿外壁擦干凈。
6、測定游離氯和總氯的玻璃容器時,不應放在一起混合使用,因為游離氯和總氯的玻璃器皿之間容易互相污染,使實驗數據不準確。
7、儀器應避免沖擊、震動和強磁場的干擾,放在無強烈熱輻射及強腐蝕氣體的環(huán)境中,樣品應避免強光、振蕩、高溫。
8、繪制標準曲線方面,趙劍超提出:用高錳酸鉀配制標準曲線時,建議為先加入緩沖溶液和DPD溶液搖勻,再加入水樣混勻后立即測定。用碘酸鉀配制標準標準曲線繪制時,濃度范圍控制在0.03~1.5mg/L,取消“加適量水”這一步驟,加酸混勻1min后加1mL氫氧化鈉溶液保證I2全部釋放出來。
9、當需要消除干擾物時,需要選擇合適的方法。螯合反應一般針對消除金屬離子氧化物,例如三價鐵、四價錳、二價銅。螯合劑通常包括Na2-EDTA、1,2-環(huán)己烷二胺四乙酸等。氧化還原反應一般針對消除其他氧化物,例如錳氧化物、鉻酸鹽。還原劑通常包括硫代乙酰胺、亞砷酸鈉等。另有文獻證明,加入硫代乙酰胺溶液還可消除一氯胺對游離氯的干擾,其顯色液穩(wěn)定時間長,測量結果重復性較好。沉淀反應也消除干擾物,例如在水樣中加入氯化鋇可消除鉻酸鹽的干擾。
10、測定游離氯時,李華提出:酸化時間延長至20min,使碘酸鉀在酸性介質中充分反應,并建議在最后階段加入磷酸鹽緩沖液,避免過快的pH值變化讓水樣中的一部分游離氯分解,致使結果偏低。