一、引言
      家電產(chǎn)業(yè)是山東省優(yōu)勢(shì)產(chǎn)業(yè)，也是全省輕工行業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)。山東省是全國(guó)四大著名家電生產(chǎn)制造基地之一，產(chǎn)銷額一直位居全國(guó)前列。在良好的產(chǎn)業(yè)發(fā)展基礎(chǔ)上，國(guó)家節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)計(jì)量檢測(cè)中心經(jīng)原國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)（國(guó)質(zhì)檢量函[2014]599號(hào)文件）籌建，中心依托山東省計(jì)量科學(xué)研究院進(jìn)行建設(shè)，并于2019年12月27日順利通過(guò)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局組織的現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)收。中心是具有第三方公正地位的國(guó)家級(jí)節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)計(jì)量測(cè)試機(jī)構(gòu)，是構(gòu)建國(guó)家產(chǎn)業(yè)計(jì)量檢測(cè)服務(wù)體系的重要組成部分。
 
      節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展離不開(kāi)計(jì)量檢測(cè)，其中，金屬、橡膠、涂層等原材料作為上游產(chǎn)業(yè)，其質(zhì)量的好壞直接影響著家電產(chǎn)品的質(zhì)量、性能、安全和壽命等，決定著其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。要想保證原材料的質(zhì)量可靠，就必須按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原材料進(jìn)行檢測(cè)。顯微鏡作為在原材料檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的設(shè)備，其量值的準(zhǔn)確可靠可大大提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為家電產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展提供重要技術(shù)支撐和保障。
 
      山東省擁有小鴨集團(tuán)等大型家電生產(chǎn)集團(tuán)以及萊鋼等原材料生產(chǎn)企業(yè)，對(duì)家電原材料的檢測(cè)有較大的市場(chǎng)需求。我院技術(shù)人員通過(guò)對(duì)多家企業(yè)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，企業(yè)存在最多的問(wèn)題是顯微鏡等標(biāo)準(zhǔn)器的溯源困難、儀器設(shè)備原理不熟悉和檢測(cè)數(shù)據(jù)難以分析等。
 
二、問(wèn)題現(xiàn)狀
1.顯微鏡計(jì)量校準(zhǔn)困難
      常用于原材料檢測(cè)的顯微鏡有金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡等。金相顯微鏡多用于金屬原材料的微觀組織形貌分析，例如非金屬雜質(zhì)、金屬晶粒大小及分布等；掃描電子顯微鏡常用于金屬、橡膠材料的結(jié)構(gòu)和斷面分析、涂層材料的厚度測(cè)量、合金成分分析等。此前，由于國(guó)內(nèi)還沒(méi)有金相顯微鏡的檢定規(guī)程和計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范，也沒(méi)有行之有效的檢測(cè)方法；另外，省內(nèi)也沒(méi)有掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)檢測(cè)能力，企業(yè)計(jì)量校準(zhǔn)相應(yīng)設(shè)備所需的成本較高，若不計(jì)量校準(zhǔn)則無(wú)法判定測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，無(wú)法保證原材料的質(zhì)量。
 
2.對(duì)儀器設(shè)備的組成和原理不熟悉
      企業(yè)檢測(cè)人員可以完成使用顯微鏡進(jìn)行原材料檢測(cè)的常規(guī)工作，但由于對(duì)其工作原理和組成結(jié)構(gòu)了解甚微，常常會(huì)出現(xiàn)復(fù)雜檢測(cè)需求不能及時(shí)完成，影響工作效率，難以勝任高難度的檢測(cè)任務(wù)等。
 
3.檢測(cè)結(jié)果處理
      檢測(cè)工作完成后，需要對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，存在有些原材料所含化學(xué)元素、雜質(zhì)難以分析，材料組織形態(tài)難以分辨、涂層不均勻無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量厚度等難題。
 
三、服務(wù)過(guò)程
1.編寫(xiě)計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范
      當(dāng)前由于還沒(méi)有金相顯微鏡的國(guó)家檢定規(guī)程和計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范，為保證全省企業(yè)金相顯微鏡量值的準(zhǔn)確可靠，我院技術(shù)人員通過(guò)研究總結(jié)設(shè)備使用過(guò)程中的方法和經(jīng)驗(yàn)，編制了我院的金相顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范，為計(jì)量校準(zhǔn)工作提供了依據(jù)。依據(jù)規(guī)范，我院每年定點(diǎn)定期為企業(yè)開(kāi)展金相顯微鏡計(jì)量校準(zhǔn)服務(wù)，保證了設(shè)備量值的準(zhǔn)確性。 
漆膜劃格器是一種帶有切割刀具的測(cè)量?jī)x器，主要用于采用劃格法檢驗(yàn)有機(jī)涂料附著力的劃格試驗(yàn)，是評(píng)定涂層從底材上脫離抗性的常用設(shè)備。隨著省內(nèi)節(jié)能家電相關(guān)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，漆膜劃格器的計(jì)量校準(zhǔn)需求日益增加，我院根據(jù)客戶需求和設(shè)備的計(jì)量特性，編制了山東省《漆膜劃格器地方校準(zhǔn)規(guī)范》，現(xiàn)已完成材料的報(bào)批工作，待發(fā)布。
 
2.校準(zhǔn)資質(zhì)獲得
      為了更好地服務(wù)客戶的校準(zhǔn)需求，降低企業(yè)成本，我院申請(qǐng)并通過(guò)了金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡等項(xiàng)目的CNAS校準(zhǔn)認(rèn)可，建立了相關(guān)設(shè)備的量值溯源體系，并為我省家電、鋼鐵、橡膠等相關(guān)原材料企業(yè)開(kāi)展了計(jì)量校準(zhǔn)服務(wù)。

 

3.為企業(yè)開(kāi)展培訓(xùn)和咨詢服務(wù)
      為了更好地幫助客戶熟悉金相顯微鏡的使用，我院技術(shù)人員深入家電企業(yè)為技術(shù)人員開(kāi)展培訓(xùn)工作，詳細(xì)講解金相顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)、工作原理、成像技術(shù)、衍射技術(shù)和微區(qū)成分分析技術(shù)等先進(jìn)的理念，提高了企業(yè)檢測(cè)人員的理論水平和操作水平。同時(shí)，為企業(yè)提供掃描電子顯微鏡特殊條件、大范圍成像、涂層厚度測(cè)量，以及不同材料斷面處理方法等方面的咨詢服務(wù)，幫助企業(yè)更好地完成測(cè)量工作。

 

4.檢測(cè)過(guò)程中實(shí)際問(wèn)題的解決
（1）金相顯微鏡實(shí)際問(wèn)題解決
      在金屬原材料的檢測(cè)過(guò)程中，金相顯微鏡的主要作用是確定原材料的微觀組織形貌，對(duì)經(jīng)過(guò)熱處理及加工后的原材料組織進(jìn)行分析，進(jìn)而明確質(zhì)量等級(jí)。檢測(cè)后會(huì)得出原材料在硫化物、氧化物等環(huán)境中的金屬顆粒度大小、分布等相關(guān)數(shù)據(jù)，再利用檢測(cè)設(shè)備對(duì)原材料的組織進(jìn)行分析研究，判斷是否達(dá)到質(zhì)量要求。
 
①在檢測(cè)過(guò)程中，存在化學(xué)成分分析困難，顯微組織模糊等問(wèn)題，這類情況的處理不僅耗時(shí)，而且準(zhǔn)確度低。針對(duì)這一難題，我院技術(shù)人員同企業(yè)檢測(cè)人員進(jìn)行了多次試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)金屬原材料樣品先進(jìn)行浸蝕處理，再借助金相顯微鏡對(duì)原材料的亞纖維組織進(jìn)行全面觀測(cè)，檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量得以大幅提高。此外，還可使用顯微鏡對(duì)原材料實(shí)施定性分析，主要包括非金屬雜質(zhì)、鋼材的組織形貌以及晶粒大小等，明確金屬原材料在硫化物、氧化物環(huán)境下的分布情況，在此基礎(chǔ)上，確定化學(xué)成分，最后再對(duì)加工處理后的金屬原材料顯微組織分析，確定金屬原材料質(zhì)量等級(jí)。
 
②原材料所含雜質(zhì)類型難以判斷，無(wú)法通過(guò)有效手段確保檢測(cè)質(zhì)量。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)研究，若對(duì)原材料的雜質(zhì)進(jìn)行分析，需采用定量分析法，對(duì)雜質(zhì)的分布情況、顏色、大小及形態(tài)等進(jìn)行認(rèn)真仔細(xì)觀察，通過(guò)明視場(chǎng)達(dá)到以上目的；然后利用暗視場(chǎng)再進(jìn)一步觀察原材料雜質(zhì)的透明度和色彩飽和度，再對(duì)雜質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析，判定雜質(zhì)種類。通常情況下，硫化亞鐵會(huì)呈現(xiàn)沿晶界的分布狀態(tài)，而氫氧化錳以及氧化鋁會(huì)呈現(xiàn)串狀形態(tài)，硅酸鹽則會(huì)呈現(xiàn)孤立的分布形態(tài)；最后，對(duì)原材料雜質(zhì)的分布形態(tài)進(jìn)行分析，判斷雜質(zhì)類型。
 
③在檢測(cè)過(guò)程中常遇到與原材料組織相近的組織，兩種組織同時(shí)進(jìn)入金相顯微鏡的入射光波范圍，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步反射，會(huì)發(fā)現(xiàn)兩種組織的反射光性能大體一致，但是它的周向相對(duì)較差。檢測(cè)人員難以通過(guò)肉眼對(duì)兩種組織形態(tài)進(jìn)行分辨，同時(shí)也容易受外界環(huán)境的影響。針對(duì)以上情況，可利用相板與環(huán)形光光欄，將光線全面射入，對(duì)光線波長(zhǎng)予以記錄，這一過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生正負(fù)相差，此數(shù)值主要是將周相差的光轉(zhuǎn)化為強(qiáng)度差的光，可提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度。此外，檢查過(guò)程中也會(huì)減少外界干擾，提高辨識(shí)能力。
 
（2）掃描電子顯微鏡實(shí)際問(wèn)題解決
①掃描電子顯微鏡對(duì)檢測(cè)樣品的導(dǎo)電性有較高要求，為了得到較高質(zhì)量的二次電子圖像，通常需要對(duì)不導(dǎo)電檢測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理，主要通過(guò)對(duì)樣品鍍上金、碳、鉑等導(dǎo)電薄膜以減少荷電的產(chǎn)生，但是樣品預(yù)處理會(huì)掩蓋其真實(shí)顯微結(jié)構(gòu)，造成誤判。為了解決此類難題，通過(guò)試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，可以通過(guò)降低加速電壓，縮小工作距離，使用減速場(chǎng)和積分掃描模式或者線平均掃描模式來(lái)有效地提高圖像質(zhì)量，提高圖像分辨力。
 
②使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行斷面分析時(shí)，斷面的制備方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大。當(dāng)對(duì)鋼鐵、橡膠材料進(jìn)行失效分析時(shí)，可通過(guò)多次彎折或拉伸制作斷面，以模擬材料長(zhǎng)時(shí)間損耗自然造成的斷裂；當(dāng)對(duì)涂層材料斷面分析時(shí)，應(yīng)使用液氮制冷脆性斷裂，以避免涂層的拉伸變形，使其呈現(xiàn)真實(shí)的涂層內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
 
③涂層厚度測(cè)量，若涂層厚度較厚，可通過(guò)制造斷面，使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行測(cè)量，若涂層厚度較薄在100nm以下時(shí)，可使用原子力顯微鏡進(jìn)行測(cè)量，樣品制備時(shí)需注意不要?jiǎng)澊┗撞牧?，以免影響?shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
 
四、結(jié)束語(yǔ)
      通過(guò)對(duì)家電類企業(yè)的培訓(xùn)和技術(shù)指導(dǎo)，企業(yè)檢測(cè)人員掌握了顯微鏡等相關(guān)設(shè)備的基本原理和操作流程，檢測(cè)原材料的技術(shù)水平得到了提升，為企業(yè)建立了科學(xué)嚴(yán)密的質(zhì)量保證體系。同時(shí)，為國(guó)家節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)計(jì)量檢測(cè)中心工作的整體大格局建設(shè)提供了的示范案例，健全了家電行業(yè)原材料的檢測(cè)體系，為家電行業(yè)原材料的檢測(cè)提供了理論依據(jù)和技術(shù)支撐，保障了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠